脫硫廢水主要是鍋爐煙氣濕法脫硫(石灰石/石膏法)過程中吸收塔的排放水。廢水中含有的雜質主要包括懸浮物、過飽和的亞硫酸鹽、硫酸鹽以及重金屬,其中很多是國家環(huán)保標準中要求嚴格控制的一類污染物。因此脫硫廢水處理后,污染物指標檢測合格是達到排放標準的基本要求。本文就脫硫廢水的前處理給出微波消解的詳細方法和步驟,僅供參考。
樣品名稱:脫硫廢水
消解試劑:硝酸AR;鹽酸AR
儀器:MWD-500
實驗過程:
1、準確量取20ml搖勻后的樣品(實驗前樣品如圖1所示)于消解罐中,加入2.0ml濃硝酸和1.0ml濃鹽酸。
圖1
2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按表1程序進行微波消解。
表1 脫硫廢水微波消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 |
壓力(0.1MPa) | 5 | 10 | 20 |
溫度(℃) | 100 | 140 | 180 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 |
升溫時間(s) | 100 | 100 | 120 |
恒溫時間(s) | 60 | 60 | 500 |
3、待消解完成并結束冷卻后,將消解罐轉移至通風櫥內。
4、旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐。
5、觀察樣品的消解狀態(tài)。
實驗結果:
消解后,消解液呈透明澄清,無沉淀,如圖2所示。
圖2
實驗結論
使用上海元析儀器有限公司自主研發(fā)的MWD-500密閉式智能微波消解儀消解脫硫廢水樣品,消解效果良好,而且省時省力,為實驗工作者節(jié)省了大量時間。